2012年4月15日,央視《每周質量報告》本期節目《膠囊里的秘密》,曝光河北一些企業,用生石灰處理皮革廢料,熬制成工業明膠,
賣給紹興新昌一些企業制成藥用膠囊,最終流入藥品企業,進入患者腹中。由于皮革在工業加工時,要使用含鉻的鞣制劑,因此這樣制
成的膠囊,往往重金屬鉻超標。經檢測,修正藥業等9家藥廠13個批次藥品,所用膠囊重金屬鉻含量超標。
“毒膠囊”事件還遠未走到結束的時候。盡管現在相關監管部門仍在大力對被曝光企業展開調查,但人們心中仍有一連串的問號:“工業明膠”的食品藥品污染鏈到底有多長,市面上究竟有多少毒膠囊,到底哪些膠囊是安全的?針對這些問題,長沙基隆儀器儀表有限公司對膠囊方法進行總結,并研發出相應儀器進行檢測。方法如下:
一、石墨消解方法
膠囊消解包括濕法消解及干法消解,一般空心膠囊只需濕法消解即可,含內容物的消解則需用到干法消解。濕法消解主要以硝酸為主,測重金屬鉻,用單一酸消解即可。如果需要去硅全消解,則需添加氫氟酸。以濕法消解為例,如下:
1、取樣:0.25g,加硝酸5ml
2、消解管:50ml 玻璃消解管,帶回流裝置(或50ml F4消解管,帶回流裝置)
3、消解設備:石墨消解器
4、升溫程序
工部 | 起點溫度(℃) | 升溫時間(min) | 終點溫度(℃) | 保持時間(min) |
1 | 室溫 | 8 | 110 | 60 |
2 | 110 | 7 | 150 | 120 |
在過程中,如果酸量不夠,則繼續添加酸,直到黃煙冒盡,消解結果使樣液澄清,趕酸至近干,待測。
設備采購注意事項:
1、根據樣品量確定孔位數;
2、孔間溫差小;
3、孔溫波動小;
4、依據樣品不同,升溫程序參數可自行修改。
優點:
1、一次樣品批量大,效率高;2、價位適中;3、操作簡單;4、安全性高;5、節能省電。
缺點:樣品消解時間較長
二、電熱板消解方法
1、取樣:0.25g,加硝酸5ml
2、消解管:三角瓶
3、消解設備:石墨電熱板
4、升溫程序
工部 | 起點溫度(℃) | 升溫時間(min) | 終點溫度(℃) | 保持時間(min) |
1 | 室溫 | 20 | 150 | 50 |
2 | 150 | 15 | 250 | 60 |
在過程中,如果酸量不夠,則繼續添加酸,直到黃煙冒盡,消解結果使樣液澄清,趕酸至近干,定容,待測。
設備采購注意事項:
1、根據樣品量確定加熱面板尺寸;
2、面板中心點和四角溫差小;
3、單點溫度波動小。
優點:
1、一次樣品批量較大,效率較高。2、價位低廉。3、操作簡單。4、安全性高。
缺點:1、樣品消解時間長;2、酸消耗大;3、耗電大